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共聚物測(cè)定分子量方法多樣?;瘜W(xué)方法如端基分析法,適合分析有可反應(yīng)端基的共聚物。儀器法常用凝膠滲透色譜,能快速準(zhǔn)確分析;還有光散射法,可測(cè)***分子量,結(jié)合不同方法能更精準(zhǔn)掌握共聚物分子量
原理:
基于分子尺寸差異,通過多孔凝膠柱分離,用標(biāo)準(zhǔn)樣品(如聚苯乙烯)校準(zhǔn)曲線計(jì)算分子量(Mn、Mw、PDI)。
關(guān)鍵點(diǎn):
共聚物校正問題:若共聚單體與標(biāo)樣結(jié)構(gòu)差異大(如極性不同),需使用 普適校正(Universal Calibration)(結(jié)合特性黏度檢測(cè))或 多檢測(cè)器聯(lián)用(如光散射+示差折光)。
溶劑選擇:需溶解共聚物且不破壞色譜柱(如THF、DMF、氯仿)。
原理:
直接測(cè)定***分子量(Mw),無需依賴標(biāo)樣,尤其適用于共聚物或嵌段聚合物。
要求:
樣品需完全溶解且純凈(無塵粒)。
需已知共聚物的 dn/dc(折射率增量),若組成不均一需分段測(cè)定。
基質(zhì)輔助激光解吸電離(MALDI-TOF MS):
適用于低分子量共聚物(<100 kDa),可提供鏈末端信息和單體序列分布。
電噴霧電離質(zhì)譜(ESI-MS):
適合極性共聚物,需優(yōu)化電離條件以避免碎片化。
通過測(cè)量聚合物溶液的特性粘數(shù),并結(jié)合Mark-Houwink方程,可以計(jì)算出聚合物的重均分子量。粘度法操作簡(jiǎn)便,但需要選擇合適的溶劑和溫度條件
共聚物分子量的測(cè)定方法主要包括以下幾種:
粘度法
光散射法
凝膠滲透色譜法(GPC)
端基分析
沸點(diǎn)升高法
冰點(diǎn)降低法
蒸氣壓滲透法(VPO法)
以上方法各有優(yōu)缺點(diǎn),適用于不同的聚合物和分子量范圍。在實(shí)際操作中,可以根據(jù)具體情況選擇合適的方法進(jìn)行測(cè)定。
不清楚
不了解
不知道
不了解
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